Analyse von Kunststoffen - Einschlüsse und Fremdphasen in PET-Folien:

  • Farbunterschiede dünner Lackschichten auf PE u.a Folien.
  • organ.und anorgan. Fremdbestandteile in Fasern
  • Fleckenbildung auf Oberflächen
  • Identifizierung von Belägen
  • Silber-Mikropartikel als Dispersion in PU-Folien, laterale und Tiefenverteilung
Beispiele für Korrosion an Grenzflächen

Vergleichende massenspektroskopische Analyse zur Charakterisierung roter, gelber und brauner Flecken im Innern von Längsnaht geschweißten Stahlrohren. Untersuchung auf mögliche Korrosionserscheinungen oder andere Prozesse, welche die Farbgebung verursachen.

Muster 1 <R1>: rote geschlossene Oberflächenzone
Man findet an der Oberfläche => Na-K-CaO,H-FeOxid (FeO!)-FeS-K+F-K2OCN-KFe(CN)x-FeCOn/Sp1 => Hinweis auf FeK-Cyanokomplex
Stellenweise AlOxid, BaO-Verbindungen/Sp.8 und in der Tiefe: ((Cr))-Fe-wenig FeO/Sp.4

Muster 3 <R3>: braune gesprenkelte Zonen
Auch hier findet man Na-(Al)-K-AlOxid-FeO,H /dunkelroter Punkt/ Sp.1 Na-Al-K-Ca-Cr<Fe-FeO,H-Ba/ rotbraune Zone /Sp.3 Al-Si-Fe-(Ba)/Sp.9

Muster 4 <R4>: rote Zone: Oberfläche: Na-Al-29-43-AlOxid-Fe—Mn?-FeO /Sp.1
andere Stelle: CO-31-S-Ca-FeOxid-Ba/Sp.2

Muster 5 <R5>: gelber Bereich, Oberfläche: Na-Al-Fe-Mn-FeO,H-FenOmH m<n /Sp.1
weitere Stelle: (Na,Al,Ca)-FenOmH /Sp.3
andere Stelle: H1,2-C-O-Al-Ca-Cr-Fe + Oxid-Ba /Sp.4 H-CH-OH-F-S-43(AlO)-45(CNF)-FeO-FeS-FeO2H /Sp.6 K-CN-FeOnHKCN => KFe-Cyanokomplex

Muster 6 <R6>: dunkelbraune und braune Bereiche, Oberfläche: H-C-O-H2O-Fe-FeO,H-FenOmH+K+CN /Sp.2
andere Stelle: Na-(Al)-Fe-FeO,H-FenOmH /Sp.3 Na-Fe-FeO,H-nFeO,H-Fe2O3,H-FenOm,H /Sp.4 O,H-F-S-SH-Cl-42,3-45,6-54-Acetat-FeO-SO2-FeS-FeO3,H- /Sp.8 O-F-S-Cl-42,3,5-Acetat-SO2-FeO-FeOx-Fe2O3 /Sp.9

Muster 7 <R7>: rotbraune singuläre Stellen (Nachlieferung), Oberfläche: Na-Fe-Mn-FeO-95-Fe2Ox-nFeO,H- /Sp.1
Na-41,3-Fe-FeOH-77-Fe2On:144-200-289 /Sp.2 dito + S-42-NaAl-64(SO2)-70-74 /Sp.4
andere Stelle: kein S CN-Cl-42,3-79,80-FeO2H-FeO3H-135-149-160,1(Fe2O3,H)-nFeO2 /Sp.6
O,H-F-Cl-43-SO-53-SOn-FeOn- /Sp.7 Na-Al-K-Ca-Fe-CaO,H,F-Fe-FeO,H-Ba-BaOH /Sp.15

Ein Vergleich der Massenspektren der verschiedenen Rohrteile gibt Hinweise auf die Ursachen der Entstehung der unterschiedlichen Farberscheinungen.

Zusammenfassend läßt sich feststellen, daß an der Oberfläche aller Muster

  • überall Fe als FeOOH und Fe2O3 enthalten
  • etwas Cr als Oxid lokal unregelmäßig verteilt vorkommt
  • Ba, bzw. Ba-Oxide ungleichmäßig verteilt in geringer Konzentration auftreten, vermutlich in Korngrenzen angereichert
  • stellenweise Fe als Sulfat und Carbonat erscheint
  • die rote und teiweise auch die gelbe Farbe häufig mit dem Auftreten von K-CN-Fe-Verbindungen korrelieren
  • Stellen mit ausgeprägt brauner Farbe einen hohen Gehalt an FeOOH und FeOH ausweisen,
  • Stellen mit homogen dunkelroter Farbe einen hohen Anteil an Fe2O3 zeigen

Zusammenfassung:
Die Farberscheinungen im Inneren der Stahlrohre entstehen primär durch Korrosionsprozesse.
Bedingungen, die für das Zustandekommen der Korrosion in Frage kommen, sind:

  1. Feuchtigkeit, die zur Bildung von FeO(OH) und Fe(OH)n führt, was in den Spektren durch FenOmH-Fragmente bestätigt wird,
  2. Beschleunigung der Korrosion durch Elektrolyte, die an der Oberfläche als Na,KCl und
    Sulfate nachgewiesen werden,
  3. ungleichmäßig verteiltes Cr im Stahl kann zur Keimbildung für lokale Oxidation von Cr und Fe führen
  4. Ba bzw. Ba-Oxid in Korngrenzen bewirkt ebenfalls Oxidation von Fe.

Die "Anlauffarben" rot-gelb-braun der Rohrinnenflächen entstehen durch thermische Entwässerung von Fe-Hydroxid bei Temperaturen zwischen 220 und 300°C nach folgendem groben Reaktionsschema.
Fe(OH)3 T/(220-300)=> FeO(OH) + H2O => Fe2O3(rot) + H2O
Die auf einigen Mustern beobachteten dunkelbraunen nadelähnlichen Strukturen sind hauptsächlich FeO(OH). Bei hohem Feuchtigkeitsgehalt bildet sich daraus Rost: Fe2O3xH2O.
Das FeO(OH) kann aber auch durch Hydrolyse von Fe-Carbonat entstehen, wofür es den Spektren zufolge auch Hinweise gibt.
Weiterhin findet man in den Spektren örtlich roter Stellen K-Fe-CN-Verbindungen, die auf Farbkomplexsalze KnFe(CN)m hindeuten und eine Erklärung bieten für die gelben und roten "Farbkleckse", welche in brauner und/oder nicht korrodierter Umgebung vorkommen.

Weitere Verfahren stehen nach Bedarf zur Verfügung. Bitte nehmen Sie Kontakt zu uns auf, falls Sie Fragen haben. Wir helfen Ihnen jederzeit gern weiter und informieren Sie genauer über die verschiedenen Verfahrensarten und Vorgehensweisen.

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© Analytik Dr. Heinrich Peters, letzte Änderung: 31. März 2003